石油產(chǎn)品酸值測定注意事項

    石油產(chǎn)品酸值測定有兩種方法：酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）和電位滴定法，那么在兩種不同的測試方法中，各自的原理及實驗中所用的用具都不不一樣，因此實驗中所需要注意的事項也是各不相同的。在兩種方法測定石油產(chǎn)品酸值的實驗中應各自注意哪些事項呢？

    （1）酸堿滴定法（GB/T258和GB/T264）

由于測定用的是95%乙醇作溶劑，用氫氧化鉀來滴定。因此，乙醇、空氣中的二氧化碳、滴定速度及滴定終點判斷對測定結果影響很大。要提高測定的準確性必須注意下面幾點：

    ①所用乙醇的純度要合乎要求，必要時應加以提純處理，以除去所含的酸、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑，因為酸度是表示石油產(chǎn)品中酸性物質的總量，95%乙醇中含有5%的水，有助于無機酸的溶解抽提。

    ②滴定過程中要避免二氧化碳的影響。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強，而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用，因此滴定時動作要迅速，從停止加熱到滴定結束不得超過3min，以減少二氧化碳對滴定的影響。

     ③各次測定所加指示劑的量要相同，不能加太多，以免引起滴定誤差。

     ④滴定至終點附近時，應逐滴加入堿液，當估計還差1～2滴就會達到終點時，應改為半滴半滴加，以減少滴定誤差。

     ⑤為了便于觀察指示劑的顏色，可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板，使滴定在白色背景下進行。

     ⑥測定用過潤滑油的酸值，往往因為酸值過大或者潤滑油太臟，致使終點不明顯或者看不清，可采取試樣減量1/2~1/4的辦法，若仍有困難，可用分液漏斗將潤滑油和抽提液分離。并將抽提液再加熱至沸騰，趁熱滴定。

     ⑦油品顏色很深時，往往不宜用指示劑測定酸值，必須改用電位滴定或者其他方法滴定終點，如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法（電位滴定法）》。

（2）電位滴定法

    ①電極的維護和保養(yǎng) 所用的電極應做到及時的維護和保養(yǎng)，用后插入滴定溶劑中漂洗，再分別用蒸餾水和異丙醇清洗。暫時不用時，玻璃指示電極浸泡在蒸餾水中

    ②已用過油樣的預處理  使用過的油品中的沉淀物常呈酸性或者堿性，或沉淀物易吸附油中的酸、堿物質，因此應保證所取試樣具有代表性。

     ③攪拌速度的控制。在不引起混合試液飛濺和產(chǎn)生氣泡的前提下，盡可能提高攪拌速度，以便于試樣的中的酸性物質均勻釋放出來。

     ④終點的確定。對于使用過油品酸值的測定，其電位滴定突躍點可能不清楚甚至沒有突躍點，如果沒有明顯突躍點，則相應的用新配制的酸性或者堿性非水緩沖溶液的電位值作為滴定終點。